Įvadas į dujų chromatografiją ir kaip tai veikia

Dujų chromatografija (GC) yra analizės metodas, naudojamas atskirti ir analizuoti mėginius, kurie gali būti garinami be terminis skilimas. Kartais dujų chromatografija vadinama dujų ir skysčių skaidymo chromatografija (GLPC) arba garų fazės chromatografija (VPC). Techniškai GPLC yra pats teisingiausias terminas, nes tokio tipo chromatografijos komponentų atskyrimas priklauso nuo besikeičiančio mobiliojo įrenginio elgesio skirtumų. dujų fazė ir stacionarus skysta fazė.

Prietaisas, atliekantis dujų chromatografiją, vadinamas a dujų chromatografas. Gauta diagrama, rodanti duomenis, vadinama a dujų chromatograma.

GC naudojamas kaip vienas testas, padedantis nustatyti skysto mišinio komponentus ir nustatyti jų santykinė koncentracija. Jis taip pat gali būti naudojamas a komponentams atskirti ir išgryninti mišinys. Be to, norint nustatyti, gali būti naudojama dujų chromatografija garų slėgis, tirpalo šiluma ir aktyvumo koeficientai. Pramonės atstovai dažnai naudoja tai procesams stebėti, kad patikrintų, ar nėra užteršimo, arba užtikrina, kad procesas vyksta kaip numatyta. Chromatografija gali patikrinti alkoholio kiekį kraujyje, vaistų grynumą, maisto grynumą ir eterinio aliejaus kokybę. GC gali būti naudojamas organinėse arba neorganinėse analitėse, tačiau mėginys turi

Pirmiausia paruošiamas skystas mėginys. Mėginys sumaišomas su tirpiklis ir įpurškiama į dujų chromatografą. Paprastai mėginio dydis yra mažas - mikrolitrų intervale. Nors mėginys išeina kaip skystis, jis yra garinamas į dujų fazę. Inertinės nešančiosios dujos taip pat teka per chromatografą. Šios dujos neturėtų reaguoti su jokiais mišinio komponentais. Įprastas nešiklio dujas sudaro argonas, helis ir kartais vandenilis. Mėginys ir nešiklio dujos kaitinami ir patenka į ilgą mėgintuvėlį, kuris paprastai yra suvyniotas, kad būtų galima valdyti chromatografo dydį. Vamzdelis gali būti atviras (vadinamas vamzdiniu ar kapiliariniu) arba užpildytas padalyta inertine atramine medžiaga (supakuota kolonėlė). Vamzdis yra ilgas, kad būtų galima geriau atskirti komponentus. Vamzdelio gale yra detektorius, kuris užrašo į jį patekusio mėginio kiekį. Kai kuriais atvejais mėginys gali būti paimtas ir kolonėlės gale. Signalai iš detektoriaus naudojami norint sudaryti grafiką, chromatogramą, rodančią mėginio kiekį, pasiekiantį detektorių ant y ašies ir paprastai kaip greitai jis pasiekė detektorių ant x ašies (atsižvelgiant į tai, koks tiksliai yra detektorius) nustato). Chromatogramoje parodoma smailių seka. Smailių dydis yra tiesiogiai proporcingas kiekvieno komponento kiekiui, nors jo negalima naudoti norint apskaičiuoti molekulių skaičių mėginyje. Paprastai pirmoji smailė yra iš inertinių nešančiųjų dujų, o kita smailė yra tirpiklis, naudojamas ėminiui sudaryti. Vėlesnės smailės žymi junginius mišinyje. Norint nustatyti smailę dujų chromatogramoje, grafiką reikia palyginti su standartinio (žinomo) mišinio chromatograma, kad būtų galima pamatyti, kur smailės atsiranda.

Šiuo metu jums gali kilti klausimas, kodėl mišinio komponentai atsiskiria, kol jie stumiami išilgai vamzdelio. Vamzdelio vidus padengtas plonu skysčio sluoksniu (nejudančia faze). Dujos ar garai vamzdelio viduje (garų fazė) juda greičiau nei molekulės, sąveikaujančios su skysta faze. Junginiai, geriau sąveikaujantys su dujų faze, paprastai turi žemesnę virimo temperatūrą (yra lakūs) ir žemą molekuliniai svoriai, tuo tarpu junginiai, kurie teikia pirmenybę nejudančiai fazei, paprastai turi aukštesnius virimo taškus arba yra sunkesni. Kiti veiksniai, turintys įtakos junginio progreso greičiui kolonoje (vadinamasis eliuacijos laikas), yra kolonėlės poliškumas ir temperatūra. Kadangi temperatūra yra tokia svarbi, ji paprastai kontroliuojama laipsnio dešimtosiomis dalimis ir parenkama atsižvelgiant į mišinio virimo temperatūrą.

Yra daugybė skirtingų tipų detektorių, kurie gali būti naudojami norint sudaryti chromatogramą. Apskritai jie gali būti klasifikuojami kaip neselektyvus, tai reiškia, kad jie reaguoja į visus junginiai išskyrus nešiklio dujas, selektyvus, kurie reaguoja į daugelį junginių, turinčių bendrų savybių, ir konkretus, kurie reaguoja tik į tam tikrą junginį. Įvairūs detektoriai naudoja tam tikras atramines dujas ir turi skirtingą jautrumą. Kai kurie įprasti detektorių tipai yra šie:

Kai atraminės dujos vadinamos „papildomosiomis dujomis“, tai reiškia, kad dujos yra naudojamos siekiant sumažinti juostos išplėtimą. Pavyzdžiui, FID, azoto dujos (N₂) dažnai naudojamas. Dujų chromatografu pridedamame vartotojo vadove nurodomos dujos, kurios gali būti naudojamos jame, ir kita informacija.

• Pavia, Donaldas L., Gary M. Lampmanas, George'as S. Kritz, Randall G. Engelis (2006). Organinių laboratorinių metodų įvadas (4-asis leidimas). Thomsonas Brooksas / Cole'as. psl. 797–817.
• Grobas, Robertas L.; Baris, Eugenijus F. (2004). Šiuolaikinė dujų chromatografijos praktika (4-asis leidimas). Johnas Wiley ir sūnūs.
• Harrisas, Danielis C. (1999). "24. Dujų chromatografija “. Kiekybinė cheminė analizė (Penktasis leidimas). W. H. Freemanas ir kompanija. psl. 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
• Higsonas, S. (2004). Analitinė chemija. „Oxford University Press“. ISBN 978-0-19-850289-0